实验目的

百合固金片主要成分为：百合45.8g地黄91.6g熟地黄137.4g麦冬68.7g玄参36.6g川贝 母45.8g当归45.8g白芍45.8g桔梗36.6g甘草45.8g， 本实验用HPLC法测定百合固金片中芍药苷的含量。

关键词：HPLC芍药苷 百合固金片

1.仪器与药品

LC-100高效液相色谱仪（UV检测器）

分析天平

超声波振荡机

乙醇

乙腈

研钵

蒸馏水

量瓶

针筒

滤头

移液枪

2.分析条件

色谱柱：汉邦C18 250mm*4.6mm*5μ

流动相：14%乙腈-0.05%三乙胺（磷酸调节PH=2.5）

流速：1ml/min

检测波长：230nm

进样量：20μL

柱温：30℃

3.样品处理

对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml中含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品15片，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量， 超声处理（功率250Ｗ，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失 的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

4.实验步骤

按照如下条件配置标准品溶液：

精密称取芍药苷对照品l.8mg，溶于20ml稀乙醇，即得(每1ml含芍药苷0.1mg)。

向上述标准液中加入稀乙醇稀释，分别得到含量为20%、40%、60%、80%与未稀释的100%溶液。

依次进样。用工作站计算并绘制标准曲线。

得到如下数据与标准曲线：

按照3中所述方法对样品进行处理，将前处理后的样品溶液稀释一倍进行分析。

按照色谱条件进行分析。

得到的色谱图及分析报告如下：

5.结论

测得的稀释一倍后的供试品浓度为85.270%，即供试品原溶液的浓度是标准品溶液的170.540%，按照标准品的说明书，标准品含量按96.5%计算，配置的标准品溶液实际浓度为0.9*10-4g/ml.即标准品实际含量为0.8685*10-4g/ml.计算可得，样品溶液（2g/50ml）实际黄芩苷总含量为7.41mg，每片（0.4g）含量为1.481mg，达到了药典规定每粒含量0.36mg的要求。